本研究利用表面预烯基化二氧化硅纳米颗粒制备了一种新型有机与无机杂化强阳离子交换毛细管液相色谱整体柱(以下简称二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱)。利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA)为有机功能单体,表面预烯基化的无机二氧化硅纳米颗粒(直径25-100 nm)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为150μm的毛细管内采用原位聚合的方法制备了该二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱。实验优化了二氧化硅纳米颗粒尺寸、致孔剂组成比例、单体总浓度、有机功能单体浓度、聚合反应时间,并依据二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的扫描电镜图和压力-流速关系曲线,确定了该杂化整体柱的最佳制备条件。聚合混合物组成,二氧化硅纳米颗粒(14.4 mg)+SPMA(3.6 mg)+环己醇(22.56μL)+甲醇(7.52μL)+水(1.92μL)+AIBN(0.125 mg);反应时间,7 h;反应温度,60℃。然后,从连续床固定相的微观形貌、机械稳定性、渗透性、抗溶胀能力、交换容量、柱效以及制备重现性等方面对该二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的物理性能进行了全面的评价。结果表明,与填充柱相比,该二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱不需要烧制柱塞,操作方法简单,制备重现性好;与有机整体柱相比,该二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱孔隙小、机械稳定性好、抗溶胀能力强、交换容量大,但是渗透性变差;与以往文献报道过的杂化整体柱的制备方法相比,本制备方法更简单,反应条件温和且易于控制。最后,本研究对二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的色谱性能进行了考察。利用该二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱,基于离子交换机理分离了一价无机阳离子,基于离子交换和亲水作用混合机理分离了一组核苷酸。与此同时,实验过程中探讨了流动相组成及pH值、竞争离子浓度、有机添加剂等分离条件对色谱性能的影响。