半导体光催化技术被认为是解决能源供应和环境污染问题的最有前景的策略之一,然而在大多数成功的光催化过程中仅对紫外光产生响应,太阳能利用率低,这就限制了光催化在工业上的可行性和环境效益,因此设计合成光响应范围宽且活性高的新型光催化材料成为当前光催化领域的重点。现阶段,层状金属化合物因其特殊的结构和物化性能而受到广泛的关注。HTi₂NbO₇属于一种禁带宽度较大(3.35 eV)的层状化合物,无孔结构,比表面积小,因此仅吸收紫外光,太阳光利用率低。但是它特殊的层状结构具有良好的电子传导能力,层板之间存在着可控性,有利于对其进行改性,来提高光催化活性。本文主要以HTi₂NbO₇为主体材料,通过柱撑、剥离-重组和简单的焙烧方法成功合成了多种新型钛铌酸盐基光催化材料。所制备的复合材料具有较大表面积,拓展了光响应范围。使用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)、N₂吸附-脱附测试(BET)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)及电化学等方式对所制备样品的外貌、晶体结构、比表面积、孔分布和光吸收能力等进行详细的表征;评价其可见光催化降解罗丹明B(RhB)的催化活性,并探究其光催化机理。首先,采用高温固相法制备层状前驱体CsTi₂NbO₇,通过与硝酸进行质子交换反应可得到层状HTi₂NbO₇,在四丁基氢氧化铵(TBAOH)中剥离层状HTi₂NbO₇以获得HTi₂NbO₇纳米片,然后与尿素混合并高温焙烧,成功地合成了氮掺杂的HTi₂NbO₇纳米片光催化剂,并在可见光下降解RhB,表现出较高的光催化活性。研究表明,氮掺杂后缩减了其禁带宽度,进而使光响应范围扩展到可见光区域;掺杂的氮原子主要位于Ti₂NbO₇^–薄片的间隙位置,并与氢离子化学键合;与N掺杂的层状HTi₂NbO₇相比,N掺杂的HTi₂NbO₇纳米片具有更大的比表面积和更丰富的介孔结构,这是由于钛铌酸纳米片相对松散且不规则的排列,因此其可见光催化活性更优。其次,以HTi₂NbO₇为主体,CdS为客体,将CdS纳米颗粒柱撑到HTi₂NbO₇层间合成CdS/HTi₂NbO₇复合材料。柱撑后的复合材料的层间距增加,具有多孔结构且比表面积增大。研究结果表明,主体与客体之间的电子耦合作用和较大的比表面积促使其具备了更高的可见光催化活性。当CdS占HTi₂NbO₇质量为20%时,所制备的复合材料在可见光下降解RhB表现出最佳的光催化活性,在半小时内降解率可以达到98%,是单纯HTi₂NbO₇的9.5倍,单纯CdS的1.3倍。另外,CdS的光腐蚀性经过与HTi₂NbO₇的复合得以有效控制,从而CdS/HTi₂NbO₇复合材料具备了一定的光催化稳定性。最后,通过将层状HTi₂NbO₇分散在四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液中进行剥离反应,得到HTi₂NbO₇纳米片悬浮液,并进行冷冻干燥处理。以尿素为N源,将冷冻干燥的HTi₂NbO₇纳米片与TiO₂前驱体(钛酸异丙酯)混合物进行高温焙烧处理,成功地合成了新型氮掺杂TiO₂/HTi₂NbO₇纳米片复合材料。研究结果表明锐钛矿型TiO₂纳米颗粒均匀地分布在HTi₂NbO₇纳米片表面,在两组分间形成异质结结构。在可见光下,通过降解RhB来评价所制备样品的光催化活性。结果表明,氮掺杂TiO₂/HTi₂NbO₇纳米片复合材料具备最优的光催化降解活性,活性的增强主要归功于N掺杂、异质结的构筑、增大比表面积和丰富介孔结构的协同效应。