铼(Re)属稀散金属,在自然界中的含量极低,目前还未发现存在有铼的单独天然矿物,其主要伴生于辉钼矿、斑铜矿中。铼因具有高熔点、高沸点、密度大、优异的延展性、成型性、催化活性等独特优异的物理化学性质,使得铼以及其合金在石油化工、航空航天、冶金、国防等领域有着巨大的应用前景,在市场上供不应求。本课题针对开拓者钼业生产过程中钼(VI)、铼(VII)的提取与富集难题,采用溶剂萃取技术,确定了萃取的优化实验条件,旨在为含铼物料提供一种铼回收的改进方法。本文采用硫脲光度法测定铼、硫氰酸钾光度法测定钼,主要进行了丙酮、甲乙酮两种酮类溶剂以及TBP膦类萃取剂对钼、铼的萃取分离研究工作,考察了萃取剂的加入量、萃取体系酸碱性浓度的变化、萃取平衡时间、萃取级数等因素对萃取性能的影响,并对三者的萃取效果进行了比较。采用丙酮作萃取剂时,优化萃取条件为:料液碱度为4mol/L氢氧化钠,单级萃取相比A:O为1:2,振荡萃取时间为5min,萃取于常温下进行,于此条件下,Re、Mo的萃取率分别为99.52%、7.5%;当相比A:O为2:1时,萃取级数确定为3级,Re、Mo的萃取率分别达到99.67%、7.55%;选用甲乙酮作为萃取剂时,优化萃取条件为:单级萃取时,料液p H值为6,相比A:O=1:5,在常温下萃取,萃取持续5min,在此条件下,Re、Mo的萃取率分别为95.84%、4.81%;当相比A:O为1:1时,萃取确定级数为3级,多级萃取下Re、Mo的萃取率分别达到98.61%、5.44%;负载有机相的红外光谱分析表明,有机相中羰基的特征吸收峰相较于原有机溶剂的发生了移动,说明萃取剂丙酮和甲乙酮萃取时的活性基团为羰基。选用稀释在煤油中的磷酸三丁酯(TBP)作为萃取溶剂时,优化的萃取条件为:单级萃取时,常温下,料液p H需先调节至2.0,TBP浓度为40%v,相比A:O为1:2,萃取平衡时间15 min,此时有99.81%的Mo进入到有机相中,Re几乎不萃取,得到萃取液A;再将萃余液的p H调节至-0.5左右,温度、TBP浓度和萃取时间保持不变,相比A/O为1:1,有99.70%的Re被萃取,得到萃取液B;最佳反萃条件为:Mo反萃时,于常温下进行,氨水质量浓度20%,萃取液p H=9,单级反萃相比A/O为2:3,接触时间5min,此条件下Mo的反萃率在99.8%附近;反萃相比A/O为1:10时,反萃级数确定为4级,反萃率达到99.88%;Re反萃时,反萃剂氨水质量浓度20%,萃取液p H=5,单级反萃相比A/O为1:5,接触时间5min,于常温下的反萃率在99.6%附近;当反萃相比A/O为1:10时,反萃级数确定为2级,此时Re的反萃取可达99.89%。采用TBP作萃取溶剂时,后序制备得到的产物经XRD谱图分析、XRF测样、SEM等表征手段,表明制得的产品是十二钼酸铵和高铼酸铵,且纯度较高,钼铼的含量分别为58.185%、68.66%。由此判断,TBP分离钼铼可获得较好的效果。