BT-CT-BZ无铅压电陶瓷的制备及掺杂改性

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作者刘星
来源常州大学
出版年2016
摘要
本论文由三部分构成。第一部分通过柠檬酸盐法制备1 wt%锂盐掺杂的(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.90Zr0.10)O3(BCZT)陶瓷。系统地研究了前驱体制备工艺、合成温度对Li掺杂BCZT陶瓷相结构、微观形貌和电学性能的影响。根据BCZT前驱体的热重-差热分析得出BCZT粉体的煅烧温度在600~700℃。XRD分析表明,柠檬酸盐法制备的Li掺杂BCZT粉体在700℃以下煅烧即可形成纯的钙钛矿结构,烧成的BCZT陶瓷为正交相与四方相共存的相结构。柠檬酸盐法制备的Li掺杂BCZT陶瓷呈现优良的电学性能。700℃煅烧1500℃烧结的Li掺杂BCZT陶瓷具有最佳的介电、铁电和压电性能。本文使用静态法计算热释电系数,研究了煅烧温度对Li掺杂BCZT陶瓷热释电性能的影响。650℃煅烧1500℃烧结的Li掺杂BCZT陶瓷具有最佳的热释电性能。第二部分通过传统的固相反应法制备1 mol%Sr和1 mol%Sn共掺杂的(Ba0.84Ca0.15Sr0.01)(Ti0.90Zr0.09Sn0.01)O3(BCSTZS)陶瓷。详细地研究了烧结温度对BCSTZS陶瓷结构和电学性能的影响。XRD分析表明,BCSTZS陶瓷在室温下为正交相与四方相共存的相结构。随着烧结温度从1400℃升高至1550℃,BCSTZS陶瓷的致密度逐渐增加,微观结构变得致密,同时介电、铁电、压电性能均有不同程度的提升。1550℃烧结制备的BCSTZS陶瓷具有高压电常数(d33=514 pC/N)与高热释电系数(p=1116.7μC/K·m2)。环境温度会对BCSTZS陶瓷的场致应变和压电性能产生较大影响,BCSTZS陶瓷的使用温度在70℃以下。第三部分探讨了拉曼光谱在铁电材料相变研究中的应用。通过升温拉曼光谱证实Li掺杂BCZT陶瓷和BCSTZS陶瓷在室温附近发生正交铁电相-四方铁电相的铁电相变、在居里温度附近(85℃)发生四方铁电相-立方顺电相铁电相变;极化后的0.5 mol%Mn掺杂的0.35Pb(In1/2Nb1/2)O3-0.35Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.30PbTiO3(PIMNT-Mn)单晶在130℃、148℃、居里温度(183℃)分别发生三方铁电相-单斜铁电相、单斜铁电相-四方铁电相、四方铁电相-立方顺电相铁电相变。PIMNT-Mn单晶的介电温谱,d?/d T、相位角?、谐振频率f与温度的关系,不同温度下的S-E曲线,进一步证明发生了铁电相变。通过对BCZT基陶瓷相结构和电学性能的分析,其优良的压电性能、热释电性能主要和室温附近的正交铁电相与四方铁电相共存有关。BCZT基陶瓷具有堪比PZT基陶瓷的压电性能,是极具应用前景的新型无铅陶瓷。

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