本文采用硫酸回流法处理焙烧与未焙烧的锂云母矿制取硫酸母液,ICP-OES和AAS实验结果表明,后者与前者相比,得到的硫酸母液中Rb+浓度要高出155倍,CS+浓度要高出80倍,但Li+的浓度降低20%,这主要是由于经过焙烧的锂云母矿,其相结构发生了很大的变化。通过溶胶凝胶的方法合成了负载量为35%磷钨酸铵/二氧化硅(AWP/SiO2)和35%磷铝酸铵/二氧化硅(AMP/SiO2)两种无机离子交换剂,比较了它们对Rb+、Cs+的静态吸附性能,结果表明35%AWP/SiO2的吸附眭能更佳。动态实验中考察了80~100mesh AWP/SiO2离子交换剂的用量、负载量、洗脱剂(NH4)2SO4的浓度等因数对Rb+、Cs+吸附及洗脱的影响,得到最优条件为:离子交换剂质量为0.7g,负载量为35%,洗脱Rb+Cs+离子时最佳(NH4)2SO4浓度分别为0.1mol·L-1和2 mo1·L-1。在最优条件下,Rb+、Cs+离子洗脱率都达到90%以上。35%AWP/SiO2使用三次后对Rb+、Cs+仍有高的吸附性能,这体现其具有好的再生性。又采用同样的方法制备纯普鲁士蓝(PB)和负载量为55%普鲁士蓝/二氧化硅(PB/SiO2)两种无机离子交换剂,考察了不同因数条件下(吸附时间、起始离子含量、c(H+)浓度、干扰阳离子K+和NH4+),纯PB对Rb+、Cs+混合模拟液的静态吸附情况,结果表明:随着吸附时间的增加,Kd(Rb+)和Kd(Cs+)增大,随着起始离子含量、c(H+)浓度、干扰阳离子K+和NH4+浓度的增大,Kd(Rb+)和Kd(Cs+)整体来说稍有下降,但变化不大。由于纯PB在水中易分散,不利于柱操作,故选取负载量为55%PB/SiO2进行柱实验,结果表明,其对Rb+、Cs+也显示出好的离子交换性能,使用浓度为0.5mol·L-1和3.0mol·L-1H2SO4分别作为洗脱剂时,Rb+、Cs+最大洗脱率都不超过7%,这也暗示55%PB/SiO2对Rb+、Cs+的离子交换作用基本上是不可逆的。最后对硫酸母液中的Li+进行了粗提取,发现提取率与硫酸母液体积并不成正比,这是因为浓缩时很难控制蒸发溶液的体积,使Na2SO4和K2SO4不能完全析出,从而影响Li2CO3的粗提取率。