本文建立了以溶液雾化(SN)和飞秒激光剥蚀(fsLA)的进样方式,应用多接收等离子体质谱(MC-ICPMS)分析硫化物中S与Pb同位素组成的方法。研究内容如下:建立硫化物样品化学消解方法与溶液样品中S同位素分离纯化流程;研究SN与膜去溶雾化进样方式(DSN)的MC-ICPMS分析测试方法;利用266nm飞秒激光剥蚀与多接收等离子体质谱联用(fsLA-MC-ICPMS)原位微区分析测试硫化物中Pb同位素;本文应用不同类型MC-ICPMS仪器(小型Nu Plasma II与大型Nu Plasma 1700)初步建立S同位素分析测试方法,结果表明经化学消解、分离后测试结果的精密度和准确度均与国际现有报道值一致,可用于实际硫化物中S同位素研究。1.建立硫化物化学消解方法,用浓HNO3与浓HCl可将样品溶解并氧化至最高价态,利用AG 50-X8阳离子交换树脂分离纯化,S回收率大于97%。2.建立S同位素分析测试方法,采用标准-样品交叉(SSB)法,校正仪器的质量歧视效应及空间电荷效应;通过对比实验研究进样方式即溶液进样(湿法进样,wet plasma)与膜去溶进样(干法进样,dry plasma);S同位素分析采用TRA (Time Resolved Analysis)模式进行On-Peak-Zero方式扣除背景干扰;采用高纯水(MQ-H2O)比常用的2%HN03具有更快速背景清洗能力,并可扩大浓度匹配范围;对比不同分辨率(中分辨与高分辨模式)对分析测试结果影响,仪器分析所需分辨率与进样方式相关,DSN干法进样可消除多原子离子(O2+离子)干扰,采用中分辨率分析以提高灵敏度,而湿法进样中O2+离子干扰无法消除,采用高分辨模式分开干扰峰以获得准确结果;加入内标元素(C1元素)校正S同位素分析测试中存在的分馏效应, Cl同位素与S同位素在MC-ICPMS中的分馏效应不同无法有效校正S同位素;分析测试国际标准样品:IAEA-S-1, NBS-123及标准溶液Alfa-S,结果与文献报道值误差范围内完全一致,表明研究建立的分析方法可行,可用于实际硫化物样品中S同位素研究。3.通过Nu Plasma 1700大型高分辨多接收等离子体质谱(MC-ICPMS),采用高分辨率可消除S同位素分析测试中存在的多原子离子干扰,测试不同进样方式、浓度效应影响,分析测试国际标准样品(IAEA-S-2, IAEA-S-3与NBS.123)及标准溶液样品(Spex-S和Alfa-S) S同位素组成,实验结果与文献报道值误差范围内一致。4.建立fsLA-MC-ICPMS研究硫化物中Pb同位素组成原位微区分析技术,分馏效应及质量歧视效应采用内标TI (NIS TNBS 997)和外标(NIST SRM 610)相结合方式进行校正。利用研究建立的方法分析了都龙锡锌铟多金属矿带中的黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿中Pb同位素组成。结果表明,不同矿物间及相同矿物不同颗粒间Pb含量差异大,Pb含量高于10μg/g的黄铜矿和闪锌矿颗粒显示了一致的Pb同位素分布,而Pb含量高于100μg/g的所有硫化物颗粒均具有误差范围内一致的Pb同位素组成,且与化学法得到的结果误差范围内吻合,表明本研究方法结果可靠。