安徽省月山矿区以含铜磁铁矿为主,主矿体铁、铜等元素的平均品位均在工业品位之上。地质勘察项目设计中基本分析元素为TFe、mFe、Cu等。分析采用传统的湿化学方法,三氯化钛-重铬酸钾容量法测定TFe,原子吸收光谱法测定Cu,结果稳定可靠,但分析系统繁多,手续复杂,耗费时间和大量试剂。本文研究X射线荧光光谱法(X-Ray Fluorescence,XRF)测定月山矿区主量元素TFe、Cu。XRF法具有分析速度快、试样加工相对简单、多元素同时测定、检测范围宽等特点。分析精密度、准确度、自动化程度最高,试剂耗费少,对环境的污染小,已成为地质样品主次量和许多痕量组分的主导分析手段。针对月山矿区铁铜金矿的特点,用铁、铜矿石的国家标准物质制作标准系列样片,利用Rigaku ZSX Primus II型波长色散X射线荧光光谱仪,通过粉末压片和玻璃熔融两种制样方法,对主矿体样品中的铁、铜等主量元素进行测定,探讨了XRF两种制样方法在月山矿区的适用性。分析了方法的精密度和准确性,并与传统化学方法进行了比较。同时,依托该仪器配套的X射线荧光微区分析功能,对部分试样中铁、铜、硫等组分在微小区域的分布状况进行了分析。主要研究内容及结论:(1) 以铁矿石、铜矿石国家标准物质,分别用熔片法和粉末压片法制作标准系列作校正曲线。(2) 针对月山矿区矿物组成特点,铁、铜、硫等元素含量较高,采用将试样在850℃灼烧,40:1大稀释比熔融制样,很好地减小了样品在高温熔融过程中对铂黄坩埚的腐蚀,制得的玻璃熔片表面光滑平整。(3) 优化测量条件,分别测定两种制样方法所制得的试样,比较测定结果,并与化学分析结果比较。验证了方法的精密度和准确度。(4) 用X射线荧光微区分析功能,取矿区代表性岩芯制成光片,进行微区分析,了解主量元素的分布信息。(5) 分析测定结果,熔片法-XRF取得了与化学结果一致的可靠分析结果,误差分析符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130-2006)的要求,是适用于月山矿区样品测定方法。压片法-XRF很难克服矿物效应和粒度效应的影响,测定结果偏离较大,不适用于该矿区。