多年来,分析工作者一直致力于复杂样品中各元素的分析方法研究,已经形成了一系列标准分析方法。但是在进行元素含量分析时,由于部分元素在样品中的平均含量很低,常规分析仪器检出限难以达到分析要求;另一方面由于样品组成复杂,存在其它共存元素的基体干扰。虽然原子光谱/质谱分析技术等具有很高的灵敏度,但要直接测定复杂样品中的某些痕量金属组分仍然会有一定的困难,必须结合必要的分离富集前处理手段。 本文针对复杂样品中痕量组分难于直接分析测定的问题,在查阅大量文献的基础上,将富集倍数高、环境友好的分散液液微萃取与进样量小、灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法开展有机结合,旨在建立复杂样品中痕量金属元素的灵敏、高效、快速的检测新方法。通过考察分散液液微萃取体系中溶液的pH值、配位剂选择与用量、萃取溶剂的选择与用量、分散剂用量和萃取时间等因素对测定结果的影响,建立了测定纳克级贵金属金、银元素和重金属铅元素的新方法,获得以下主要结果: 1.成功筛选出低密度有机溶剂新型分散液液微萃取金体系,并优化了实验中影响金萃取效率的各种条件参数,结果表明:样品溶液选取1.2 mol/L盐酸酸度、0.3 mL磷酸三丁酯作为萃取溶剂、12 mL无水乙醇作为分散剂得到金的萃取效果最好,通过与石墨炉原子吸收光谱法联用,Au的浓度在0.02~0.5 μg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性方程为A=0.7286C(μg/L)-0.0058,相关系数R2=0.9961,相对标准偏差(RSD%)为4.7%,检出限 (3σ)为0.0023 g/L,本方法灵敏度提高了68倍,并成功应用于城门山铜矿样品中的痕量金检测,具有消耗有机溶剂量少、安全环保、萃取效率高、等优点。 2.将低密度有机溶剂新型分散液液微萃取技术与检出限低、灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法结合,对多金属矿样品中的痕量Ag进行了测定研究,实验结果表明:选取正辛醇作为萃取溶剂,无水乙醇作为分散剂,对称二苯基硫脲溶液作为配位剂,在最佳实验条件下,银在0.02-0.50 μg/L范围内线性关系较好,线性方程为A= 0.9711C(μg/L)- 0.0072,相关系数为0.998,相对标准偏差为2.8%(n=11),检出限(3σ)为0.0043 μg/L,方法灵敏度提高60倍。并将此方法成功应用于九瑞地区城门山铜矿样品中痕量银的分析检测,结果令人满意。 3.成功建立了一种低密度有机溶剂新型分散液液微萃取与GFAAS联用测定水中的痕量Pb的新方法,结果表明:分散液液微萃取体系样品溶液最佳pH为8,正辛醇作为萃取溶剂,双硫腙乙醇溶液为配位剂,乙醇为分散剂,,磷酸氢二铵作为掩蔽剂,结合灵敏度高、检出限低的石墨炉原子吸收分光光度法,在最佳实验条件下,铅在0.05 -2.0 μg/L范围内成线性关系,线性方程为A=0.6085C(μg/L)+ 0.0044,相关系数R2为0.998,以0.5 μg/L的Pb标准溶液平行测定11次,相对标准偏差RSD为5.1 %,方法检出限为0.013 μg/L,方法灵敏度提高43倍,并将该方法应用于环境水样中的痕量铅的分析测定,加标回收率在93-108%之间,结果令人满意。