马基诺矿具有与著名铁基超导体FeSe同构型的层状结构,密度函数理论计算其可能是最简单的铁基超导体,而且马基诺矿可能应用于太阳能电池以及微生物燃料电池等领域,并能够用作吸附剂除去水中的有毒痕量金属例如铅、汞、铬等。但由于四方相FeS是低温相,不能在高温下合成;在常规水溶液中只能得到无定形的沉淀。为了研究四方相FeS的物理性质和可能的超导电性,制备单相、大尺寸颗粒、结晶度高的四方相FeS样品是关键。本论文主要研究了马基诺矿(四方相FeS)的制备与表征,初步探索了固溶体系Fe1+yTe1-xSx(0≤X≤1, y=0,0.12)的合成,进行了马基诺矿(四方相FeS)与固溶体系Fe1+yTe1-xSx(0≤X≤1,y=0,0.12)的超导电性的研究。我们的主要研究内容和结果如下:1、马基诺矿合成方法的研究。探索了六种马基诺矿的合成方法:①亚铁盐溶液与硫化钠溶液反应。②溶剂热法。③水热法。④溶胶—凝胶法。⑤低温固相反应法。⑥金属铁与硫化钠溶液反应。结果表明:1、由亚铁盐溶液与硫化物溶液反应获得的马基诺矿产物单相性较好,但颗粒尺寸极小,平均粒径大小为几个纳米;2、溶剂热法、水热合成、溶胶—凝胶法和低温固相反应没有获得单相马基诺矿产物;对于溶剂热法通过调整反应条件,也并没有消除结晶产物中的杂质Fe3O4和六方相FeS;3、金属铁粉与硫化钠溶液反应成功地制备出了单相马基诺矿纳米薄片。在研究过程中,发明了一种金属铁粉与硫化钠溶液反应制备马基诺矿的新工艺,应用此新工艺不仅降低了制备成本,而且实现了反应剩余铁粉与马基诺矿产物的有效分离。2、单相晶体马基诺矿的表征。对金属铁粉与硫化钠溶液反应合成得到的单相晶体马基诺矿用粉末X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行了结构和形貌表征。XRD结果表明:金属铁法制备所得晶体马基诺矿衍射图中无杂峰,所有衍射峰均能指标化为四方晶胞马基诺矿,由Powder X程序晶胞参数精修结果为a=3.676A,c=5.037A,接近于文献中报道的优良晶体马基诺矿的晶胞参数。SEM结果表明:制备所得晶体四方相FeS由平坦的纳米薄片组成;纳米薄片的侧面大小从200nm变化到500nm,薄片的平均厚度是20nm;几乎所有的晶粒都由平坦的薄片组成,说明获得的马基诺矿产物为单相,结晶良好。3、单相晶体马基诺矿的性能研究。研究了金属铁与硫化钠溶液反应合成所得单相马基诺矿电阻率、磁化率与温度的关系。电阻率与温度的变化关系研究结果表明:1、所获得的单相晶体马基诺矿是一个很好的导体,其室温电阻率甚至比单晶石墨(55-65μΩ·cm)更小,如此低的电阻率说明大块马基诺矿很可能是个类金属;2、拟合了单相晶体马基诺矿电导率与温度关系的经验方程(R2=0.99997),经验方程说明马基诺矿电导机理实质上属于热激活过程。磁化率与温度的变化关系研究结果表明:样品显示较弱的超顺磁性,归因于样品在保存期间和实验过程中被空气部分氧化,产生了少量的磁性Fe3O4纳米颗粒。4、通过固相反应方法制备了FeTe掺S体系Fel+yTe1-xSx(0≤X≤0.25,y=0,0.12)样品。XRD物相分析表明:获得的Fel.12Te1-xSx(0≤X≤0.25)系列样品均为单相物质,具有四方结构,空间群为P4/nmm,通过Powder X程序晶胞参数精修结果为:a=3.8223-3.8160A,c=6.2835~6.2418A.且随着S掺杂含量的增加,a与c均逐渐减小5、应用标准四引线方法测量了Fe1.12Te1-xSx(0≤X≤0.25)系列样品的电阻率随温度变化关系。结果发现当x≥0.05时,上述系列样品均出现超导转变,且超导转变温度随着S掺杂含量的增加逐渐降低。其中样品Fel.12Te0.8S0.2在8K达到了零电阻,其余样品未达到零电阻,可能是由于测量样品不均匀导致。6.Fe1.12Te0.8S0.2样品的退火研究。为提高Fe1.12Te0.8S0.2样品的超导临界温度Tc,对其进行退火处理,即在200℃退火5h,处理后样品的电性实验研究发现:Fe1.12Te0.8S0.2样品退火处理后超导转变起始温度由9K提高到了10K。