钛酸铋钠系纳米材料的制备工艺与性能优化研究

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作者杜娴
来源西安科技大学
出版年2014
摘要
压电材料由于具有优良的压电性能而广泛应用于微机电系统、微型执行器、传感器和微型马达等方面。在各种无铅压电材料中,钛酸铋钠Na0.5Bi0.5TiO3(NBT)由于具有良好的压电与铁电性能而被认为最有希望取代含铅锆钛酸铅系压电材料,然而单一的钛酸铋钠材料具有高电导和大的矫顽场,因此比较难极化,难以获得理想的压电性能。与单一的钛酸铋钠材料相比,在钛酸铋钠基础上发展起来的多元固溶体系如Na0.5Bi0.5TiO3-BaTiO3(NBT-BT)由于处在准同型相界(MPB)因此具有更好的压电和介电性能。本论文采用溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的Na0.5Bi0.5TiO3-BaTiO3(NBT-BT)粉体。采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对凝胶燃烧前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶液的pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的0.94NBT-0.06BT无铅压电材料纳米粉体的最优工艺参数:溶液pH值为4-6、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25:1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550℃,保温时间为1h。研究表明:溶胶-凝胶自蔓燃法在制备压电陶瓷方面具有均匀性好、纯度高、烧结温度低等优点。在成功制备纳米钛酸铋钠粉体的基础上,进一步研究了分散剂对纳米粉体的分散效果及分散机理。运用静电稳定理论模型分析预测溶液环境条件对纳米钛酸铋钠分散性能的影响,对其中的主要影响因素进行理论计算分析。结果表明,电解质浓度及价位、水温、pH和Hamaker常数等因素都会对钛酸铋钠系纳米粉体的分散性能产生影响。通过对七种分散剂的对比性实验研究,优选出三种分散效果较好的分散剂:乙二醇乙醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸。在溶胶-凝胶低温合成纳米粉体的基础上,进一步制备并研究了NBT-BT陶瓷的压电、介电性能。相比于传统电子陶瓷工艺,溶胶凝胶低温合成法制得钠米材料组分均一,化学计量比易于控制,焙烧温度较低。制备的陶瓷晶粒生长较好,结构致密,晶粒分布均匀。两者具有相似的介电特征:所有陶瓷在升温过程中在Td附近存在频率色散且高温介电反常峰Tm宽化,表明材料具有典型的弛豫相变特征。溶胶-凝胶自蔓燃法制备的陶瓷的其压电性能高于普通方法制备的陶瓷,陶瓷致密度可达97%,压电常数d33达到122pC/N,高于固相合成法制备的陶瓷。因此,溶胶-凝胶自蔓燃法是一种很有潜力的压电陶瓷制备方法。

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