稀土含氮有机配合物的合成及其性能研究

查看详情 浏览次数:1
作者茅琦
来源安徽理工大学
出版年2014
摘要
稀土发光材料,特别是铕配合物已经引起广泛关注。本论文拟对邻苯二甲酰亚胺上N原子进行取代,合成N-苯甲酰基邻苯二甲酰亚胺。再将其与稀土元素配位合成稀土配合物,并对配合物的结构、荧光性质进行探究。1.以自制的苯甲酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,制备了N-苯甲酰基邻苯二甲酰亚胺(简称NBP),收率为15%,通过红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1HNMR)表征结构。2.以EuCl3和N-苯甲酰基邻苯二甲酰亚胺为原料制备配合物,详细考察了不同投料比和不同反应温度下合成的配合物的荧光光谱,并探讨了pH、金属离子、Fe3+浓度对此配合物荧光强度的影响。结果表明反应温度50℃,物料比为n(Eu3+): n(NBP)=1:2时,得到的配合物荧光最强;当pH在5-7范围内时配合物的发光强度较强,其最佳pH=6.24, pH低于或高于这个值,配合物的荧光强度都降低;Cr3+, Pb2-对配合物荧光强度的影响较小,Ni2+和Fe3+对荧光强度的影响较大,其中Fe3+的影响效果最大,Fe3+对此配合物的荧光具有一定猝灭作用。3.以N-苯甲酰基邻苯二甲酰亚胺为第一配体,邻菲啰啉为第二配体制备Eu配合物,考察了不同工艺条件(投料方式与顺序、物料配比及反应温度)下合成的配合物的荧光光谱,并探讨了pH、金属离子、Fe3+浓度对三元配合物荧光性能的影响。结果表明合成稀土有机配合物Eu-NBP-phen的最佳反应温度为60℃,最佳物料比例为n(Eu3+):n(NBP):n(phen)=1:2:1,最佳投料顺序为先加入NBP后加入phen,在此工艺条件下合成的配合物其荧光强度最强;当pH达6-7范围内时,荧光强度最大,pH大于7时,强度反而下降;Cr3+, Pb2-对配合物荧光强度的影响较小,Ni2+和Fe3+对荧光强度的影响较大,其中Fe3+的影响效果最大,Fe3+对该配合物的荧光也有一定猝灭作用。4.在Eu三元配合物中掺入一定量的La3+,研究La3+的掺入量对配合物荧光强度的影响,结果表明当La3+/Eu3+比例达0.3/0.7时,荧光强度最大;两者比例大于或小于该值时,配合物的荧光强度都下降,掺入La3+的最佳比例是La3+/Eu3+=0.3/0.7。

@ 2023 版权所有 中国地质图书馆 (中国地质调查局地学文献中心)

京ICP备 05064591号 京公网安备11010802017129号

建议浏览器: 火狐、谷歌、微软 Edge、不支持 IE