磁性铌酸盐纳米结构的水热合成及其性能研究

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作者郭东海
来源南昌大学
出版年2014
摘要
作为一类性能优良的材料,铌酸盐在光学、介电、磁学、催化等方面均具有优良的性能,引起了学者们的普遍关注。但目前铌酸盐材料的制备方法通常具有成本昂贵、反应设备要求高、工艺复杂、产物品质差等缺点,不利于其进一步的应用和发展。水热法是合成铌酸盐材料比较理想的方法之一,它能够降低反应条件,操作简单,并可以精确控制样品的形状、尺寸和结构,得到粒径小、分布均匀、纯度高的粉体。因此,本论文主要用水热法完成一系列铌酸盐纳米材料的合成,改善已有铌酸盐材料的合成方法,为合成其它铌酸盐材料总结规律、积累经验,并对所制备样品的磁学性能进行了研究。首先,成功合成了MnNb2O6椭球体多级纳米结构,粒径为100–200nm,X-射线衍射分析表明,样品为典型的正交铌铁矿结构。电子显微镜分析表明样品表面非常粗糙,长有一些很薄的片状结构,它们由粒径为10–20nm的纳米粒子组成。MnNb2O6样品在低于4K的温度下表现出反铁磁性,即尼尔温度为4K。用微波矢量网络分析仪分析研究了MnNb2O6椭球体多级纳米结构的微波吸收性能,随着吸收体厚度的增加吸收峰向低频区域移动。在微波频率为7.8GHz、吸收体厚度为3.5mm时,MnNb2O6样品的反射损耗(RL)达到最小值11.6dB,并发现反射损耗在7.2至8.3GHz的频率区域小于10dB。其次,得到了结晶度较高的FeNb2O6、CoNb2O6、NiNb2O6纳米粒子。X-射线衍射分析表明所有样品都具有典型的正交相铌铁矿结构,电镜分析表明纳米粒子的粒径为50–100nm。磁性研究表明,FeNb2O6样品即使在1.8K也几乎观察不到磁有序状态,而CoNb2O6、NiNb2O6的磁转变温度分别为TN=3K和TN=6K。温度低于5K时,CoNb2O6、NiNb2O6样品中都存在较弱的铁磁矩。此外,NiNb2O6样品在外场为9kOe时发生了由铁磁链自旋翻转导致的变磁转变。

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