本文用复合反应合成了Kx(NH4)2-xNi(SO4)2·6H2O(x=0.4,1,1.6)材料。根据Ultra2 ICP光谱仪测试结果计算出各组分的含量;通过小分子单晶衍射仪确定了晶体结构;
选用称量法测定了溶解度曲线,并利用水溶液降温法在3L生长槽内分别生长出厘米级尺寸的Kx(NH4)2-xNi(SO4)2·6H2O(x=0.4,1,1.6)单晶。
采用Lambda900(Lambda35)光谱仪、STA449C综合热分析仪分别测定了材料的紫外吸收光谱、热分解过程。分析了钾离子含量对八面体Ni[H2O]62+功能基团、紫外特征吸收峰位置及热分解过程的影响。选用FLS920荧光光谱仪测试了K1.6(NH4)0.4Ni(SO4)2·6H2O材料在300~10 K温度区间的紫外吸收光谱。结果表明:Kx(NH4)2-xNi(SO4)2·6H2O材料的吸收峰分别对应着过渡金属配合物Ni[H2O]62+基团的d-d电子跃迁3A2g→3T1g(P)、3A2g→3T1g(F)及3A2g→3T2g;热分解过程可归纳为脱水、含铵成份化合物分解及NiSO4分解三个阶段;钾离子含量增加,Ni[H2O]62+基团沿Ni-O(5)键方向线性变短,紫外特征峰产生了线性紫移,脱水温度升高;K1.6(NH4)0.4Ni(SO4)2·6H2O材料紫外特征吸收峰随温度的降低发生了减色和紫移效应,300~10 K温度范围内,吸光度A值下降了40%,紫移了6nm。
利用恒温蒸发法在350ml生长槽内获得了尺寸为4×4×2mm3的Fe元素掺杂的K2Ni(SO4)2·6H2O单晶,测试了其紫外吸收光谱及脱水温度。