半导体氧化物材料在光照下表面具有受激活化的特性,因此可以利用光能进行有效氧化分解有机物、还原重金属离子、杀灭细菌及消除异味。与传统的方法相比,半导体光催化是一种低能耗技术,具有条件温和、操作简便、适用范围广、不易形成二次污染、可重复使用等显著优点。据有关专家预测,光催化氧化技术是未来污水治理的最佳方法之一,尤其是可见光驱动半导体光催化剂的发展尤为引人注意。由于氧化钼、氧化钨都是n型金属氧化物半导体,在电致变色器件、光致变色器件、信息存储与显示、光学器件、传感器、场发射器和催化等领域都有许多的应用。本文通过水热法和超声波辅助化学合成法成功制备出了几种重要的钼、钨氧化物纳米材料,采用XRD、FESEM、TEM、FT-IR等表征手段研究了合成产物的形貌和微观结构,阐明了合成参数对纳米材料形貌和结构的影响,探讨了它们的生长机理,并对它们的应用展开了一定的研究。1、通过水热法成功地大量合成出了分级结构的MoO2实心微球。微球的尺寸大小为1.5-3.5μm,由微小的纳米片或纳米粒子组装而成。对比实验表明一些反应参数如还原剂C6H8O7和矿化剂Na2CO3的用量极大地影响了MoO2微球的生长。在MoO2微球生长时间演变的实验基础上,提出了取向聚集-奥斯瓦尔德熟化生长机制。光催化实验表明,钨灯辐照时,在H2O2辅助下,MoO2微球对降解罗丹明B具有较高的催化活性,有望用于现实中的废水处理。2、通过简易的水热还原路线制备了单斜相分级MoO2空心微球,其尺寸范围为1~2μm,球壳厚度约为150~300nm。该MoO2空心微球是由不同的次级单元(纳米球或纳米片)组成的,而这些次级单元又是由许许多多的细小初级纳米粒子自组装而成的。N2吸附-脱附测试表明MoO2空心微球的介孔壳的孔径为5~20nm,比表面积为37.3m2/g。提出了Ostwald熟化诱导中心空化演变过程,解释了分级MoO2空心微球的形成机理。MoO2空心微球产品表现出一种快速且大量吸附去除废水中Cr (VI)的性能,在废水处理方面有潜在的应用价值。此外,所制备的MoO2空心微球具有高的比表面积和孔结构,能大大拓展其在各个领域的应用范围,如催化、传感器和能量存储设备等。3、采用温和的水热路线,通过控制AHM的用量,成功得到了正交相α-MoO3纳米带和单斜相MoO2微米车抽。α-MoO3纳米带的长度和宽度范围分别为100~400nm和30~40nm,沿[001]方向生长。MoO2微米车轴是由无数个厚度为80~150nm的纳米条组装而成的。根据紫外-可见光吸收光谱,所获得的α-MoO3纳米带和的MoO2微米车轴的带隙能量Eg值分别为2.90eV和3.72eV。研究了MoOx(MoO3和MoO2)的形成过程,并讨论了它们的生长机理。4、在简单且绿色的水热技术中,通过控制HCl (5%)的用量,分别得到了三维MoO2纳米片基微球和一维MoO3纳米带、纳米线。盐酸的引入和用量在控制钼的氧化物的结构和形貌上起着非常重要的作用。根据紫外-可见光吸收光谱,所获得的MoO2微球和MoO3纳米带、纳米线的带隙经估算分别为3.92eV和3.06eV。5、通过简易的超声波辅助化学合成路径,成功地获得了结构和形貌可控的MoO3晶体(亚稳相h-MoO3六棱柱和稳定相α-MoO3纳米片基棒)。h-MoO3和α-MoO3的光学带隙Eg的值经估算分别为2.98eV和2.84eV。从亚稳态h-MoO3到稳定的α-MoO3的相转变温度为419℃。在基于实验结果的基础上,提出了一种可能的MoO3晶体的生长机理。与商业MoO3相比,所获得的h-MoO3和α-MoO3粉末均显示出较高的光催化降解RhB的活性。此外,具有特殊形貌的h-MoO3和α-MoO3晶体的控制合成将值得进一步研究其在其他领域如锂电池、光致变色和光学器件的潜在应用。6、通过水热法成功地制备了单斜相WO3纳米片,纳米片的平均厚度和长度分别为70~170nm和15~70μm。该WO3纳米片的光学带隙Eg的值为2.62eV。讨论了水热反应温度和水热反应时间对合成的WO3产品的结构和形貌的影响,并研究了其生长机理。光催化实验表明,所得的单斜WO3粉末显示出较高的对RhB的光催化性能。该温和的水热合成路线可能用于合理设计合成其它高性能的金属氧化物。7、采用超声波辅助化学合成路径合成了正交WO3·H2O纳米片,经煅烧处理,成功获得了单斜相WO3,该单斜相WO3还保持了正交WO3·H2O纳米片的形貌,WO3纳米片的厚度和直径范围分别是8nm~25nm和300nm~900nm。通过光催化实验,发现所获得的单斜WO3粉末显示出较高的对MB的光催化性能,这表明所获得的WO3样品可能是有望用于光催化、废水处理和环境整治等领域的有前途的材料。