黄铁矿型过渡金属硒化物是一类重要的半导体材料,具有特异的光学、电学、磁学性能,在材料学、物理学和化学领域普遍受到关注。本论文首次通过多元醇基溶液化学法合成出了黄铁矿型八面体结构的CuSe2和六角星形结构的NiSe2。实验过程中通过调节反应温度、反应时间、前驱体浓度、三乙烯四胺添加量、投料比和聚乙烯吡咯烷酮添加量等条件优化反应参数,通过 X 射线衍射、透射电镜、扫描电镜、X射线能谱、紫外可见吸收光谱、X射线光电子能谱、拉曼光谱等分析手段对产物结构、形貌、化学组成以及光学性能进行了测试表征,对化学反应机制进行了分析讨论。
以三乙二醇作为反应溶剂,二水合氯化铜和硒粉作为主要原料,聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂,三乙烯四胺作为辅助剂。通过热注入的方式合成出了边长约450 nm的八面体结构p-CuSe2,并且探讨了可能的反应机理。研究结果表明:(a) 在低温条件下可以得到纯p-CuSe2相,在高温条件下得到p-CuSe2与m-CuSe2的混相;(b) 前驱体浓度变化对产物相组成和形貌没有影响;(c) 最佳三乙烯四胺添加量为0.005 ml,低于该数值体系还原性不充分,会有Se粉残余,高于该数值体系还原性充分,但会有CuSe生成;(d) PVP 对产物形貌的调控作用明显;同时还研究了投料比对产物相组成的影响以及在三乙烯四胺添加量一定条件下,温度与产物相组成和形貌之间的关系。
以三乙二醇作为反应溶剂,六水合硝酸镍和硒粉作为主要原料,聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂。通过热注入的方式合成出了六角星形结构的黄铁矿NiSe2。研究结果表明:(a) 合成温度对 NiSe2的影响与对 CuSe2的影响正好相反,在高温条件下可以得到纯p-NiSe2相,在低温条件下得到p-NiSe2与 m-NiSe2的混相;(b) 最佳Ni:Se投料比1:2,当投料比偏离化学计量比,产物中将出现白铁矿的NiSe2,其内在联系有待进一步探索。