本论文分别采用熔盐辅助固相法、溶胶-凝胶法和微波法合成了尖晶石型Li4Ti5O12、Li4Ti5O12/C和针铁矿型Li2Ti3O7/C,并分别考察了工艺条件对产物结构形貌和电化学性能的影响。1、产业化生产Li4Ti5O12一般采用高温固相法,该法能耗高,高温煅烧时间长,产物颗粒粒径大且分布不均匀。针对这一问题,我们采用低温共熔盐0.62LiOH·H2O-0.38LiNO3为锂源和熔剂,通过引进固-液混合体系来提高原料的混合均匀度,增大离子的扩散速率,降低材料制备过程中的高温煅烧时间,使产物具有较小的粒径和良好的电化学性能。实验表明:250℃保温3h后升温到600℃预烧4h,预烧产物经研磨、压片后在800℃煅烧1h后得到Li4Ti5O12负极材料具有最好的电化学性能。该样品晶型发育良好,无杂质相,粒径分布均匀,颗粒大小为~200nm,在3C、5C、10C和20C倍率下的首次充电比容量分别为147.06mAh g-1、137.80mAh g-1、130.89mAh g-1和110.0mA h g-1,循环800圈后的容量保持率为97.5%,96.8%,95.1%和94.9%。(2)为了进一步提高Li4Ti5O12的电子导电性,采用溶胶-凝胶法合成了Li4Ti5O12/C负极材料。实验表明:氮气气氛下,煅烧温度为800℃,煅烧时间为12h时制备的Li4Ti5O12/C负极材料具有最好的电化学性能。此外,对不同气氛下合成样品的结构形貌和电化学性能进行了详细的对比分析。在空气气氛和氮气气氛下合成样品在1C倍率下的首次充电比容量分别为145.73mAh g-1和132.94mAh g-1。(3)本章以纳米锐钛矿TiO2为钛源,0.62LiNO3-0.38LiOH·H2O低温共熔锂盐为锂源,采用微波法合成了Li2Ti3O7/C负极材料,研究了预烧产物在不同功率和时间下所得Li2Ti3O7/C负极材料的结构和电化学性能。由于微波加热均匀且为瞬时加热,所以加热功率和时间都对产物的结晶度、纯度及电化学性能有显著的影响。实验表明:经640W微波处理20min所得的Li2Ti3O7/C负极材料具有最好的结晶规整度,电化学性能良好,在0.2C、1C、3C和5C倍率下的首次充电比容量分别为145.68mAh g-1、132.78mAh g-1、112.78mAh g-1和102.73mAh g-1。