本文针对地球化学样品、锂矿石、铌钽矿和稀有稀土矿中铌、钽分析中出现测定结果偏低的问题,从样品溶解率、溶液中铌、钽的水解情况和所用仪器分析情况考虑,对常压酸溶法和高压密闭酸溶法两种预处理方法进行改进,以提高铌和钽的溶解率。用具有耐HF进样系统的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定两种溶解方法所得不同介质溶液中的铌和钽,分析其不同溶液中的稳定性,找到最佳的提取液介质。确定了铌、钽在含0.1%HF的王水介质溶液和含0.1%HF的HNO₃介质溶液中形成稳定的配合物。所得铌检出限分别是0.043和0.048μg·g^-1,钽检出限分别是0.034和0.037μg·g^-1。相对标准偏差(RSD, n=12)均在1.3%~7.63%之间,两种方法的测定值与标准值的平均相对误差(RE)均小于±10%。