钒钛磁铁矿样品采用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔解,稀盐酸浸出,以氯化锶为释放剂,使用火焰原子吸收光谱法测定其中钙和镁的含量,探究样品溶解方法、熔剂种类及用量、熔样温度、熔样时间及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,Ca的浓度在0~20 mg/L范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为0.033 mg/L;Mg的浓度在0~2.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为0.012 mg/L。通过基体匹配法消除了基体干扰,在氯化锶存在下,样品溶液中100倍以内的钛、硅、铝、钒、锰、硫、磷、钴、镍、铜、锌、铬、钾、钠不干扰钙镁的测定。方法用于标准样品的测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率在98.9%~102.5%之间。生产样品的测定结果与滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法一致。