使用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)对印度尼西亚马鲁古省某矿山红土镍矿样品进行分析,建立了快速测定红土镍矿中主要元素Ni、Fe的分析方法。方法采用粉末压片制样,并对粉末压片制样压力、样品粒度、含水率等3个条件变量进行优化,以PXRF在矿石Cu/Zn模式下直接测量样品中Ni、Fe的含量作为测定值,同时用重铬酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试同一样品中Ni、Fe的含量作为参考值。在优化后的实验条件下,对红土镍矿样品不同层位有代表性地选择残坡积层、风化残积淋滤层、风化基岩层中Ni、Fe进行测定,结果表明,Ni、Fe测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)均不大于2%。通过多组测定值和参考值比对,发现PXRF测试Ni、Fe的测定值略高于化学湿法的参考值,具有一定的系统误差。测定值经二元线性方程回归计算校正后,相对误差明显减小至均小于3%。此红土镍矿分析方法的建立,对缺乏标样、不同地区、组分复杂的红土镍矿矿山准确进行镍资源靶区划分、储量估算更具现实指导意义。