碱熔-共沉淀富集分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中痕量钪

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作者肖芳1 ; 2 ; 3 ; 倪文山1 ; 2 ; 3 ; 毛香菊1 ; 2 ; 3 ; 张宏丽1 ; 2 ; 3 ; 张丽萍1 ; 2 ; 3 ; 孙启亮1 ; 2 ; 3
单位1中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所;2国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心;3自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室
来源冶金分析
出版年2021
期号第3期
摘要
用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂在750℃的马弗炉中将钒钛磁铁矿试样熔融,再用沸热的三乙醇胺(1+9)浸取熔块,使铁、钛、铝与三乙醇胺络合进入溶液,钒也以含氧酸盐形式进入溶液,向溶液中加入3mL 10g/L氯化镁溶液生成氢氧化镁沉淀,溶液中痕量钪则与氢氧化镁共沉淀从而与基体溶液中其他元素分离。过滤沉淀后,采用沸热的盐酸(1+1)溶解沉淀,以Sc 363.075{92}nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中痕量钪的分析方法。实验表明:氢氧化镁共沉淀法可将钪与样品中干扰元素(铁、钛、钒、铬、钠、硅和铝等)分离,避免了基体的干扰。在选定的实验条件下,钪的质量浓度在0.050~2.00μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r为0.999 9,方法检出限为1.5μg/g,定量限为5μg/g。方法用于钒钛磁铁矿样品中钪的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%~2.3%,加标回收率为96%~103%,测定结果与分光光度法的测定结果一致。

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