研究了以铝工业废渣高硫铝土矿浮选尾矿和赤泥为原料,采用焙烧—酸浸—聚合工艺制备聚合硫酸铝铁絮凝剂,考察了酸浸温度、酸浸时间、酸浓度、液固体积质量比对铝、铁浸出率的影响,并对制备的絮凝剂进行表征和水处理试验。结果表明:适宜条件下,铁、铝浸出率分别为93.44%和41.18%;所制备的絮凝剂除对COD去除性能略低外,其他性能与市售同类产品相当。