为了有效分离和测定铜镍选矿废水中的黄原酸盐,以内蒙古某铜镍选矿废水为水样,采用高效液相色谱法,即在分析该水样水质的基础上,在水样中加入适量的捕收剂,生成黄原酸铜络合物和黄原酸镍络合物,再用硫酸铜柱前衍生法和硫酸镍柱前衍生法对水样进行预处理,然后利用高效液相色谱仪测定预处理后水样中的黄原酸盐含量.实验结果表明:采用该方法,检测两种选矿废水的四组加标样,其中乙基黄原酸盐的回收率可达95.1%~97.3%,丁基黄原酸盐的回收率可达96.1%~97.0%,各组样品7次测定结果的RSD值均在1.78%~4.55%之间;较好地分离和测定了该铜镍选矿废水中乙基黄原酸盐和丁基黄原酸盐.该方法为同类型选矿废水中黄原酸盐的分离和测定提供一定参考.