锍镍试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定铬铁矿中铂族元素

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作者毛香菊1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; 肖芳1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; 刘璐1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; 张宏丽1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; 孙启亮1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; 倪文山1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5
单位1中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所;2国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心;3自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室;4河南省黄金资源综合利用重点实验室;5西北地质科技创新中心
来源冶金分析
出版年2020
期号第7期
摘要
针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸,在微波消解密闭高温高压条件下,被测元素被完全溶解,然后应用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)测定。实验优化了Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的灰化和原子化温度、原子化读数时间和电感耦合器件(CCD)检测器有效像素点。在优化的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,校准曲线决定系数均不小于0.999 4;特征浓度分别为1.56、1.98、0.45、1.27、3.06ng/mL。将实验方法应用于标准物质中5种铂族元素的测试,测定值与标准值吻合良好,5次平行分析实际铬铁矿样品中结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于5.0%~14%之间。所建立的方法满足铬铁矿样品中痕量、超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定要求。

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