以褐铁型高锰红土矿为研究对象,采用微波预处理-酸浸工艺提取Ni、Co。对矿样物相组成及Ni、Co、Fe、Mn等主要元素赋存状态进行X射线衍射(XRD)和电子探针(EPMA)表征,研究常压条件下硫酸浓度、浸出时间、浸出温度等因素对微波预处理矿样中Ni、Co浸出效果的影响。结果表明:矿样中镍钴品位较高但物相结构复杂,Ni主要与Mn以NiMn₃O₇·3H₂O形式赋存,Co伴生于针铁矿和碱式氧化锰中;在最优浸出条件下,即硫酸浓度300g/L、浸出时间5h、浸出温度90℃、液固比6∶1 (以mL/g计)、搅拌速度280r/min,Ni、Co浸出率分别达到95.4%和97.1%,与相同浸出条件下未经微波处理的矿样相比,Ni、Co浸出率分别提高了69.4%和70.1%,实现镍钴的高效浸出;对比微波处理前后矿样XRD图谱,发现微波作用下矿物中Ni、Fe、Mn等物相结构出现明显转变,利于Ni、Co酸浸反应。