采用溶胶-凝胶法结合真空干燥技术制备Pr-Mn-Co干凝胶,经热处理获取超细钙钛矿型PrMn_(1-x)-Co_xO_3(x=0,0.1,0. 2,0. 3,0. 4)粒子,产物经XRD、TEM、TG-DTA、FT-IR手段表征考察钴掺杂比例对PrMnO_3超细粒子结构的影响。以甲基橙(MO)的光催化降解为探针反应,评价产物的光催化性能。结果显示:Pr-Mn干凝胶热处理时,500 ℃时出现晶相Pr_6O_(11),700℃时产生晶相Mn_2O_3,稀土Pr影响Mn的晶化,900℃时得到粒径小于100 nm的斜方晶系钙钛矿型PrMnO_3类球形颗粒;Pr-Mn-Co干凝胶经900 ℃热处理,可得粒径约为30 nm的钙钛矿型PrMn_(1-x)Co_xO_3类球形颗粒,Co离子与Mn离子共同构成PrMn_(1-x)Co_xO_3晶格的B位结点,经钴掺杂的PrMnO_3超细粒子具有更高的光催化活性。