以聚丙烯腈(PAN)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纳米纤维膜为载体,经静电纺丝、溶剂热反应和碳化制备了负载铜钴复合物的碳纳米纤维复合膜(Cu/Co/CoO@CNF)催化剂;通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)和原子吸收光谱仪(AAS)对Cu/Co/CoO@CNF的形貌、结构和活性组分含量等进行了表征;并以酸性红1(AR1)为模型染料,系统研究了Cu/Co/CoO@CNF活化过硫酸氢钾复合盐(PMS)催化体系对AR1的催化降解性能。结果表明,在AR1浓度为50μmol·L-1、PMS浓度为0.5 mmol·L-1、Cu/Co/CoO@CNF浓度为0.175 g·L-1、反应温度为298 K、pH值为6.5时,6 min内就能去除97.8%以上的AR1;重复使用7次后,对AR1的去除率依然在90.3%以上;能实现AR1的矿化,60 min时TOC去除率可达70.5%,且随着时间的延长,矿化效果更好。Cu/Co/CoO@CNF活化PMS催化体系对AR1的催化降解主要归因于SO-4·、·OH和1O2活性自由基,在偶氮染料废水处理方面具有潜在应用价值。