通过固相熔融法制备了黝铜矿合金材料。采用XRD、FTIR、DSC等技术手段研究不同过渡元素对黝铜矿合金材料物相组成和热稳定性的影响。结果表明:母体Cu12Sb4S13样品含有两相杂质Cu1.5Sb0.5S2和Cu3SbS4;过渡元素引入后在不同程度上抑制了溶出形成2个黝铜矿相,合金材料的杂质含量大大减少,仅含少量的Cu1.5Sb0.5S2,过渡元素的引入有利于单相黝铜矿合金材料的合成;在加热过程中,母体Cu12Sb4S13样品变化复杂,会发生分解、S单质挥发,最终变成单相的Cu3SbS3;不同过渡元素的掺杂可以减少或避免黝铜矿合金材料在高温下的分解,提高材料的热稳定性。