采用X射线荧光光谱法同时测定硅酸盐和高铁高钛铝土矿中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、MnO、P2O5等主次组分。0.500 0g样品与5.000 0g Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(质量比为67∶33)混匀后,加入脱模剂200g·L-1 NH4Br溶液0.6mL,氧化剂500g·L-1 NH4NO3溶液1.0mL,在1 100℃下先预熔2min,再熔融8min制备熔片。选择土壤、水系沉积物、岩石、铝土矿、高岭土等国家一级标准物质以及人工合成的校准样品绘制校准曲线。方法应用于硅酸盐和铝土矿标准物质及实际样品的主次成分的测定,结果与标准物质认定值或实际样品化学法测定值一致,各组分测定结果的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。