以三氯氧磷与四甲基脲为原料,六氟磷酸钾为离子交换剂,合成中间体N,N,N’,N’-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐(TCFH),将合成的TCFH与1-羟基苯并三氮唑的钾盐(KOBt)反应合成苯并三氮唑-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸盐(HBTU)。通过红外光谱、核磁共振波谱以及液相色谱等对产物进行表征。研究了离子交换剂类型、二氯甲烷用量、滴加时间、滴加温度对中间体TCFH收率的影响以及反应时间与转速对HBTU收率的影响。结果表明,以六氟磷酸钾为离子交换剂、二氯甲烷与三氯氧磷体积比为15.6、滴加时间为90 min、滴加温度为25℃时,中间体TCFH收率达60%以上。反应时间、转速对HBTU产生一定影响,反应15 min时HBTU的总收率可达95%。