建立四酸溶矿电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中的铌和钽的分析方法。样品经硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,加热蒸干后再用王水溶解,用稀硝酸(含酒石酸)溶解提取,定容稀释后用ICP-MS测定。为防止因溶解不完全,导致分析结果偏低,增加王水溶解步骤,用稀硝酸(含酒石酸)溶解提取盐类,有效克服铌、钽元素易水解的困难。实验结果表明,该方法的精密度RSD<5%,检出限铌1.15μg/g,钽1.27μg/g。