采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解铀铌铅矿,以电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定了铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中铀(U)。通过选择合适的同位素238 U避免了质谱干扰,通过稀释基体质量浓度不大于0.30mg/mL和选择45ng/mL185 Re为内标相结合的方法消除了非质谱干扰。实验表明,在选定的实验条件下,U质谱强度与ρ(U)在5~60ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.000 4ng/mL。将实验方法应用于铀铌铅矿重选流程中的原矿、精矿、中矿和尾矿实际样品中U的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~3.9%,加标回收率为102%~106%。采用实验方法对铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中任意3个流程样品中的U含量进行测定,将其测定值代入质量守恒定律计算得到第4个流程样品中U含量的计算值,由实验方法对第4个流程样品中U含量的测定值与其计算值相比可计算得到第4个流程样品中U的回算率,实验表明,U的回算率为98%~106%。