以乙酸锰(Mn(Ac)₂·4H₂O)、双氧水(H₂O₂)及氨水(NH₃·H₂O)为原料,通过水浴化学沉淀直接合成Mn₃O₄纳米粉体。采用XRD和SEM对样品成分和形貌进行表征,发现水浴温度80℃、原料物质的量比为1∶2∶2时合成的样品结晶完善,形状规则,尺寸均匀。双氧水用量较少时有异形结构生成;氨水不足会造成产物大小不均匀;水浴温度过高或过低都会造成产物形状不规则,粒径分布变宽。TG/DTA结果显示,样品在空气中升温时存在3次转变,分别在202℃、338℃附近生成了相似结构的Mn₃O₄,仅晶格尺寸发生变化;超过455℃生成了立方方铁锰矿的α-Mn₂O₃。对比产物在不同温度下煅烧后的XRD图谱和TEM照片,发现600℃煅烧生成的α-Mn₂O₃结晶完善,团聚较少,晶格尺寸(a=b=c=9.412?)接近标准值。