建立了固体废物中氰化物全量的测定方法。选择金矿、电镀污泥等典型固废实际样品为研究对象,探讨了氰化物的全量测定结果与提取液p H的关系,确定使用p H值>12的氢氧化钠水溶液做为全量提取液。提取液中氰化物的含量采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行测定。方法检出限分别为0.24、0.03及0.02 mg/kg,实际固废样品加标回收率范围在92.2%~107%,6次测定结果的RSD为1.5%~11.7%。该方法检出限低、回收率高,精密度和准确度良好,适用于固体废物中氰化物的全量测定。