以Nb2O5、NaOH为起始物,NaOH为矿化剂,通过传统水热法并结合后期热处理,成功制备了高结晶度、生长完善的一维正交相NaNbO3纳米结构。采用TG-DSC、XRD和SEM对不同阶段产物的组成、结晶结构、形貌进行了表征。将所制备的Na2Nb2O6·1.4H2O前驱样品在不同温度下热处理,当温度高于400℃时可以转变为一维的正交相NaNbO3纳米杆。随着热处理温度的升高,产物的结晶性保持良好,但其形貌开始发生扭曲甚至出现裂纹。另外,对不同后处理的样品进行光催化产氢测试,结果表明随着热处理温度的增大,一维铌酸钠纳米材料的光催化活性先增大后降低,当后热处理温度为400℃时,平均的产氢率可达104.5μmol·h^(-1)。