锰矿用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,以氢氧化钠溶液调整试液酸度至pH 1.7~2.0,用溴水氧化Tl(Ⅰ)为Tl(Ⅲ),过D401离子交换树脂柱,经0.015 mol/L硝酸淋洗后,用2mL 3g/L亚硫酸溶液还原柱上的Tl(Ⅲ)为Tl(Ⅰ),再用0.015 mol/L硝酸洗出Tl(Ⅰ),选择Tl 190.857nm为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定分离后溶液中的铊。方法中铊的检出限为1ng/mL,测定下限为0.8μg/g。干扰试验结果表明,测定0.1μg/mL铊,不大于50μg/mL铁、2μg/mL锰、10μg/mL铝、镉、铬、镍、铅、锌不干扰。一般锰矿样品按实验方法分离和测定,铁、锰、铝、镉、铬、镍、铅、锌不影响铊的测定。按照实验方法测定锰矿样品中的铊,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1.6%~11%之间,加标回收率为90%~108%。