以试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法。研究发现,在0.6~2.4mol/L HClO4介质中,钯(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴(Ⅱ)则完全不能显色;在pH3.6~10的缓冲介质中,钴(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0mol/L HClO4,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体。研究还发现,钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583nm,弱峰分别位于532和543nm。基于钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法。钴、钯质量浓度分别在0~0.4μg/mL和0~1.0μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×105 L·mol-1·cm-1和1.10×105 L·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53倍。方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.50%~2.3%(钴)和1.0%~1.4%(钯)。