用溶胶-凝胶法合成了锂离子电池负极材料ZnWO4,研究了不同焙烧气氛对样品性能的影响。利用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)和恒流充放电及交流阻抗研究了合成样品的晶体结构、形貌及电化学性能。结果表明:在空气和氩气气氛中焙烧均可得到黑钨矿相的ZnWO4,但空气气氛中粉体为片状,颗粒较小,而在氩气中焙烧得到的样品,颗粒表面光滑,有网状结构。氩气氛围的样品,以50 m A/g进行恒流充放电时,首次可逆比容量为446.29m Ah/g,明显高于空气氛围中所得样品的首周可逆比容量(298.60 m Ah/g),且循环性能较好。