采用X射线荧光光谱法测定硫铁矿主量成分S、TFe及10个次量成分MgO、Al2O3、SiO2、P、CaO、TiO2、Mn、Cu、Zn、Pb的含量。采用熔融制样以消除试样的粒度效应和矿物效应,优化后的熔融条件为:0.500 0g试样,7.222 3g Li2B4O7为熔剂,3.805 5g LiNO3为氧化剂,0.02g NH4I为脱模剂。通过熔融Li2B4O7挂壁形成保护层避免腐蚀铂金坩埚,在610℃预氧化硫铁矿40min,1 050℃熔融15min可得到满足测试要求的试料片。以固定理论α影响系数法校正基体效应。对一硫铁矿标准样品进行精密度考察,各成分的相对标准偏差(RSD)为0.51%~8.0%;方法用于硫铁矿实际样品分析,测定值与其他方法测得结果相吻合。方法在提高硫铁矿检测效率的同时也节约了试剂用量。