试样经硫-磷混酸分解,加入高氯酸促进样品溶解,在硫-磷-盐酸介质中,以钨酸钠为指示剂,以二氯亚锡-三氯化钛为联合还原剂,过量的三氯化钛用重铬酸钾溶液氧化,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。研究结果表明,该方法的精密度高,准确性强,具有较单以硫磷混酸分解样品更能适应复杂样品的检测、具有操作简单、快速等优点。