锆钛砂矿是一种极难消解的矿物,除氢氟酸外,几乎不溶于所有的酸,由于矿物中铪、钛、锆含量高,而铪、钛、锆又易水解形成难溶的偏铪酸、偏钛酸、偏锆酸析出,样品前处理给定量分析带来很大困难。传统的化学法繁琐费时,且只能进行锆(铪)合量的分析。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锆钛砂矿样品中铪、钛、锆的方法。通过筛选四种溶矿方法,确定在刚玉坩埚中用过氧化钠于700℃时熔融样品,硝酸-EDTA浸取盐分前处理矿物,利用EDTA的强络合性质可使铪、钛、锆形成稳定的可溶络合物,制备出有代表性的样品溶液;在ICP-AES分析中,采用Re作为内标和大的高频功率消除了基体效应的影响。方法的精密度(RSD,n=11)低于1.3%,Hf、Ti、Zr的检出限分别为0.97μg/g、0.86μg/g、0.33μg/g。实际样品的测定值与化学分析方法和X射线荧光光谱法的测定结果基本吻合。。本方法采用刚玉坩埚熔矿,提高了样品处理数量,降低了分析成本,适用于难熔锆钛砂矿样品的快速定量分析。