采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素。对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10cm、流速3mL/min和盐酸浓度0.2mol/L。同时对XRF分析方法进行了方法学验证。XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限(LLD)Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015μg/mL,方法检出限(LDM)分别为0.066、0.062、0.050μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6%~7.5%之间。所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致。