将双指示电极电位滴定与流动注射分析方法相结合,建立了准确测定铀矿石中铀的新方法。在该方法中,用钒酸铵和氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入铂电极和氟离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的铀电位Eu和滴定进度f可由两个电极的电位测定值同时获得。该方法消除了体积读数产生的误差,又减少了试剂和样品的消耗量,且可自动批量进样,大大提高了检测速度,分析过程中,辐射强度小。应用该方法对铀矿中的铀进行了测定,其相对标准偏差小于0.5%(n=3),回收率为99.3%~100.3%。