采用X射线粉末衍射仪、热重分析仪、透射电子显微镜、比表面积分析仪等研究空气中热处理铜陵新桥天然针铁矿的结构演化。热分析结果表明:针铁矿在154.5℃开始脱羟基向赤铁矿转变,在300℃时相转变完全。煅烧温度250~700℃之间,虽然产物都是赤铁矿,但都保持针铁矿原有的形貌特征,且产物的比表面积和孔结构随煅烧温度变化有明显差异。300℃煅烧产物由于脱羟基水,针铁矿假象颗粒内部出现1~5μm大小的孔,且具有最大的比表面积(107.8m2/g);随着煅烧温度升高,由于赤铁矿晶体生长变大,赤铁矿晶体间空隙变大,比表面积逐步降低;煅烧温度大于700℃时,由于赤铁矿晶粒生长开始出现颗粒间烧结现象,针铁矿假象颗粒内部和外部空隙进一步减少,当煅烧温度达到900℃时,针状形貌变成粗短圆柱状,此时比表面积降至最小值为4.8m2/g。结果表明:铜陵新桥针铁矿可以在300~400℃空气中煅烧获得高比表面积的纳米孔材料,在环境保护领域具有很大的潜在应用价值。