以3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(DAOF)为原料,经重氮化、肟化等反应合成了未见文献报道的含能中间体——3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱(DOAF),总收率为61.8%,采用核磁共振、红外光谱、质谱和元素分析进行了结构表征.重点研究了肟化合成3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱的主要因素,确定了适宜反应条件为:反应温度30℃,反应时间2 h,n(ACOF)∶n(NH2OH HCl)∶n(CH3ONa)为1∶2∶3,收率为86.5%.发现了3-氨基-4-偕羟胺肟基呋咱在碱性条件下可发生歧化反应,歧化产物为3-氨基-4-偕二亚硝甲基呋咱钾盐[K(DNOF)]和原料DAOF;在酸性水溶液中发生水解反应,水解产物为3-氨基-4-(N-羟基酰胺)呋咱.培养并获得了K(DNOF)H2O单晶,结构分析表明,K(DNOF)H2O为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体学参数为:a=0.7639(19)nm,b=0.7034(17)nm,c=1.436(4)nm,α=90°,β=101.025(3)°,γ=90°,V=0.7573(3)nm3,Z=4,Dc=1.870 g cm-3,μ=0.695 mm-1,F(000)=432,R1=0.0349,wR2=0.1027.