采用扫描电镜表征了瑞木红土镍矿的矿物结构。研究了溶样方法中的各种组合酸、加酸量及温度控制对电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定瑞木红土镍矿中元素Ni,Co,Mg,Al,Fe的影响。结果表明:瑞木红土镍矿中的Mg,Al部分存在于含硅的矿物中,为了能完全溶出红土镍矿中的Mg和Al,加入HF进行溶样是必要的。选用3mLHCl,1mLHN03,1mL的HF的优化组合酸溶样方法,能完全溶出瑞木红土镍矿试样,且不影响ICP—AES元素测定结果的准确性。