建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿中Cr、Co、Ni、Cu和Ga元素含量的分析方法.对溶样体系进行了试验,确定采用HCl+HNO3+HF+ HClO4溶解酸体系发烟溶解试样.在最佳的仪器工作参数条件下,考察了测定中潜在的质谱干扰及干扰程度,选择52Cr、60Ni、59Co、63Cu和71Ga为测量同位素.研究了基体效应及内标元素对测定的校正作用,结果表明,内标元素Sc的使用能有效的提高测量精密度,降低基体效应引起的信号强度漂移.方法的检出限为0.08~2.34 ng/mL.方法应用于钒钛磁铁矿有证参考物质GBW07224、GBW07227和BH0103中铬钴镍铜镓的分析,测定值与认定值符合较好,相对标准偏差(n=6)不大于6.8%.